Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

Часть II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

ГЛАВА 4. ОСНОВНЫЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ОПЕРАЦИИ

В последующих главах мы будем иметь дело с экспериментальной техникой различных методов, используемых для построения диаграмм равновесия (термического анализа, микроскопического анализа и т. д.).

Однако некоторые приемы работы общего характера описаны в этой главе. Экспериментальная работа обычно начинается приготовлением исследуемого сплава, и, где это возможно, он должен изготовляться в виде маленьких отливок, а не медленным охлаждением расплава. Эти исходные отливки должны быть отожжены, а затем могут быть закалены или медленно охлаждены согласно требованиям последующей работы. Экспериментальные методы удобно рассматривать соответственно трем температурным интервалам:

а) от до в этом интервале могут быть использованы нихромовые печи сопротивления. 1100° — также предельная температура, при которой образец может быть отожжен в запаянной эвакуированной кварцевой трубке;

б) включает область высокотемпературного равновесия большинства сталей. 1600° — максимальная температура, при которой могут быть безопасно использованы платиновые печи сопротивления;

в) выше 1 600° нагрев может быть индукционным или производиться в печах сопротивления с графитовыми, вольфрамовыми или молибденовыми нагревательными элементами.

Техника плавления

Для выполнения работ по диаграммам равновесия следует рекомендовать электрические печи, что позволяет точно контролировать температуру и исключает загрязнения, возможные при

использовании газовых или коксовых печей. Для работ в температурном интервале до 1100° могут быть использованы нихромовые печи сопротивления. При этом для сплавов, которые удовлетворительно плавятся под слоем флюса, древесного угля и т. д., не требуется дорогого оборудования.

Для выплавки сплавов применяются нихромовые тигельные печи с нагревательной камерой высотой и диаметром Необходимо избегать использования реостатов для регулирования температуры печи, так как это связано с большими потерями электроэнергии, особенно при снижении температуры печи. Эти потери могут быть значительно уменьшены вследствие применения автотрансформатора с регулируемым напряжением. Если нихромовая печь соответствующим образом навита и изолирована, она может быть использована при температурах вплоть до 1100° для 20 плавок, а при температурах ниже 800° срок ее службы увеличивается. Срок службы печи может быть увеличен, если отказаться от обычной практики быстрого повышения температуры при большом токе. В результате действия паров агрессивных флюсов при высоких температурах возможно преждевременное повреждение печи. Такая опасность уменьшается, если внутри печи между нагревательной обмоткой и тиглем установить кварцевую трубу. С этой целью также используются тонкие трубки из нержавеющей стали, но они должны заменяться новыми, если под воздействием паров флюса образуется окалина, которая может отламываться и загрязнять сплав.

Рекомендуется тщательно следить за изоляцией основания тигельной печи и в случае необходимости усиливать изоляцию дополнительной асбестовой прокладкой толщиной В некоторых тигельных печах изоляция вдоль стенок достигает а в основании не превышает вследствие чего при высоких температурах потери тепла через основание печи оказываются весьма значительными. При маленьких плавках нежелательно вводить в расплав холодный стержень для размешивания; поэтому должно быть сделано приспособление, которое позволяет оставлять этот стержень внутри печи. Перед размешиванием печь открывают и стержень захватывают щипцами. Недостатком этого способа является то, что при высоких температурах на щипцах быстро образуется окалина, которая может попасть в сплав. Часто для размешивания удобно использовать короткий термопарный чехол или конец термопарной трубки; в этом случае кусок жесткой нихромовой проволоки можно протолкнуть в трубку и

использовать как рукоятку. Если верхняя часть печи закрывается крышкой, проволочная рукоятка может быть оставлена в мешалке во время нагрева. Для низких температур крышка может быть сделана из асбеста, но необходима осторожность, чтобы ее край не сработался и частицы асбеста не попали в тигель. Для более высоких температур крышка печи должна быть изготовлена из огнеупорной глины или окиси алюминия; внутреннюю поверхность крышки следует регулярно осматривать во избежание загрязнения сплава обломками, падающими в тигель. При перемешивании печь должна оставаться открытой возможно более короткое время. Когда сплав полностью расплавлен и нагрет до требуемой температуры, тигель вынимают из печи и металл отливают в маленькие изложницы. Для этого обычно используют тяжелые медные изложницы, в которых получаются цилиндрические слитки от 6 до 10 мм в диаметре (рис. 31). Изложницы могут изготовляться в лабораторной мастерской: два медных блока соединяют пайкой, просверливают симметричное отверстие, после чего блоки разделяют, нагревая до температуры плавления припоя. Высокая теплопроводность меди обеспечивает быстрое охлаждение и соответственно тонкую микроструктуру. Для получения очень маленьких слитков можно внутри изложницы поместить стальную пробку.

Для более быстрого охлаждения медную изложницу перед отливкой слитка можно охлаждать в тающем льде. Заполнение изложницы металлом облегчается, если высверлить маленькое отверстие или оставить небольшой зазор между половинками изложницы для выхода вытесняемого воздуха. В методе Рэйнора и Вэйкэмена [28] используется изложница, состоящая из тонкостенной медной трубки, охлаждаемой специальной смесью.

Использование медных изложниц для некоторых сплавов приводит к заметной обратной сегрегации. Более однородные слитки могут быть получены при применении стальных изложниц с относительно тонкими стенками. Если требуется менее быстрое охлаждение, можно использовать графитовую

Рис. 31. Тяжелые медяые изложницы для быстрого охлаждения

изложницу, которую легко изготовить, просверлив отверстие в стержне электролитического графита. Отверстие должно быть снабжено пробкой на нижнем конце и иметь слегка конусообразную форму, чтобы слиток легко удалялся. Могут быть также использованы керамические изложницы из окиси алюминия с гладкой поверхностью.

Изложницы, необходимые для лабораторных работ по построению диаграмм равновесия, при небольших количествах металла лучше изготовлять в лабораторных мастерских, соответственно специальным требованиям проводимой работы.

При исследованиях сплавов некоторых редких металлов возможны трудности при разливке очень маленьких слитков, так как велика опасность преждевременного затвердевания.

Операция разливки должна производиться очень быстро. Весь процесс отливки пятиграммового слитка, включая открывание печи, извлечение тигля, выравнивание его в щипцах и отливку слитка, должен быть проведен за 5— 7 сек. При маленьких количествах металла тигельные щипцы можно держать в одной руке, другой рукой из горловины 1 игля извлекают огнеупорной трубкой флюс или древесный уголь. Это требует большого мастерства, и некоторые исследователи предпочитают операцию разливки проводить с участием двух рабочих, один из которых удаляет флюс. У некоторых сплавов (например, в результате плавления на воздухе возникают потери металла вследствие окисления, но в сплав кислород не попадает. В этих случаях для защиты от окисления при плавке может быть применен древесный уголь, который должен быть удален перед тем, как тигель вынимают из печи. Металл может быть расплавлен под слоем порошка из древесного угля, и непосредственно перед разливкой его можно сдуть сильной струей воздуха (или лучше азота) через кварцевую трубку, расположенную непосредственно над тиглем. Но

Рис. 32. Простое приспособление, уменьшающее окисление при выплавке

если металл должен разливаться из-под слоя древесного угля, то уголь должен быть в виде крупных кусков, размеры которых достаточны для удаления во время разливки. Если металл расплавляется под флюсом, иногда можно перед разливкой уплотнить флюс, добавляя порошок окиси кремния или песка, но это, конечно, нецелесообразно для сплавов, реагирующих с окисью кремния.

Для плавки химически активных сплавов удовлетворительная защита может быть получена с помощью приспособления, показанного на рис. 32.

Рис. 33. Устройство для выплавки и разливки в инертной атмосфере при относительно низких температурах

Рис. 34. Устройство для ввода термопарного чехла или мешалки 1 — термопарный чехол; 2 — резиновая трубка; 3 — стеклянная трубка

Приспособление пригодно только для металлов, которые окисляются, но не растворяют кислород или водород. Там, где требуется более надежная защита, должна использоваться закрытая труба со специальным устройством (рис. 33). Кварцевая труба пригодна при нагреве до

туры 1000°, для низких температур может быть использовано твердое стекло. Если сплавы не слишком активны, достаточно наполнить устройство инертным газом и затем нагревать нижнюю часть трубы в печи сопротивления.

Сплав может размешиваться через трубку, расположенную вдоль вертикальной оси устройства, в то время как медленная струя инертного газа проходит через верхнюю часть трубы. При плавке более активных сплавов мешалка должна вводиться через плотно охватывающую резиновую трубку, как показано на рис. 34. При невысоких температурах такое же устройство может быть использовано для плавки в вакууме, и в этом случае мешалка может вводиться, как показано на рис. 34, или через гибкий металлический шланг.

После расплавления и полного перемешивания сплав может быть отлит, для чего устройство удаляют из печи и опрокидывают так, что расплавленный металл выливается в изложницу, конструкция которой показана на рис. 35. Верх изложницы целесообразно обернуть асбестовым листом для защиты стекла (или кварца) от случайных брызг металла.

Рис. 35. Детали изложницы, применяемой в устройстве, показанном на рис. .33

Рис. 36. Устройство для приготовления сплавов в инертной атмосфере

На рис. 36 показано подобное устройстство, в котором на нижнюю часть кварцевой трубы навита нихромовая проволока, хорошо изолированная асбестовыми шнурами.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление