Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

Методы отжига при температурах выше 1000°

Высокотемпературный отжиг производится с целью: 1) гомогенизирующей обработки слитков или прессованной смеси металлических порошков для выравнивания состава образца;

Рис. 48. Устройство для отжига при высоких температурах: 1 — кран; 2 — пицеиновое уплотнение; 3 — водоохлаждтемые трубки; 4— огнеупорная трубка из муллита или окиси алюминия, закрытая с одного коицч; 5 — термопара; 6 — съемная корундизовая пробка; 7 — образцы в корундизовой трубке; 8 — изоляция внутри трубки печи; 9 — изоляция печи

2) термообработки образцов при определенной температуре для приведения их при этой температуре в равновесие и последующей закалки, фиксирующей это равновесное состояние.

Гомогенизирующую обработку обычно лучше проводить при температуре на 20° ниже кривой солидуса; при этом достаточно двух часов для того, чтобы слиток не имел очень грубой структуры. Литые образцы некоторых сплавов могут содержать легкоплавкую эвтектику. При отжиге в таких случаях часто необходимо медленно повышать температуру во избежание расплавления легкоплавких составляющих структуры. При температурах ниже 1350—1400° образцы малоактивных сплавов могут нагреваться в платиновой печи сопротивления в короткой корундизовой трубке или в тигле, находящемся внутри муллитовой трубы внутренним диаметром около Один конец трубы должен быть закрыт, а другой снабжен

резиновой пробкой с отводом к вакуумной откачивающей системе (рис. 48).

Резиновую пробку заливают вакуумной замазкой, и полученное вакуумное соединение окружают водоохлаждаемой спиралью для предотвращения расплавления замазки. При небольшой продолжительности отжига (порядка нескольких часов) труба может непрерывно откачиваться диффузионным и механическим насосами. Для сплавов легко возгоняющихся металлов применение вакуума нежелательно, и в зависимости от природы отжигаемого сплава отжиг лучше проводить в атмосфере азота, водорода, аргона или гелия. В этих случаях труба и сплавы должны быть предварительно дегазированы откачкой при медленном нагреве до температуры порядка 1000°. Затем рабочее пространство заполняют чистым аргоном или другим инертным газом под атмосферным давлением, а откачку прекращают. Дальнейшее повышение температуры или выдержку можно проводить в струе инертного газа или создать в рабочем пространстве небольшое давление, прекратив выход газа в наружную атмосферу.

Сплавы, относительно активные (например, содержащие ванадий, хром и т. д.), легко загрязняются кислородом или азотом, если не применяется более надежная защита. Слитки таких сплавов могут гомогенизироваться отдельно в индукционной печи. Для этой цели пригодно устройство, представленное на рис. 97, б, первоначально предназначенное для термического анализа. В центре слитка высверливают отверстие для ввода кожуха термопары. Если сплавы слишком тверды и не сверлятся, слитки могут быть разрезаны дисковой пилой. Затем их загружают в тигель и помещают внутри печи. Система дегазируется в процессе нагрева до температуры 1000°, затем под атмосферным давлением вводится аргон, после чего температура слитка повышается до требуемой для гомогенизации.

Температура измеряется термопарой, спай которой помещается в центре слитка. Преимущество этого метода заключается в том, что, хотя образцы находятся при высокой температуре, кварцевая труба, в которой поддерживается инертная атмосфера, остается относительно холодной и таким образом непроницаемой для воздуха.

Активные сплавы могут также гомогенизироваться в печах, показанных на рис. 49 и 50, сконструированных таким образом, чтобы предохранить образцы от просачивания воздуха через горячую вакуумную трубу.

В большинстве случаев при высоких температурах

(кликните для просмотра скана)

желательно избегать контакта между сплавом и огнеупорными материалами, содержащими окись кремния; для этой цели обычно достаточно поместить сплав в корундизовый тигель. Для очень активных сплавов, таких, как титан, требуются более строгие предосторожности, так как окись алюминия при температурах выше 1000° не должна соприкасаться с этим металлом.

Заготовки, спрессованные из порошка титана, могут спекаться в интервале 1000—1200° в молибденовом контейнере, находящемся в вакуумной непроницаемой муллитовой трубе. Образцы могут закрепляться на лезвиях молибденовых ножей. После нескольких часов нагрева наблюдается лишь очень незначительное загрязнение молибденом.

Отжиг для приведения сплава в равновесное состояние обычно проводится после предварительной гомогенизирующей обработки; однако при высоких температурах иногда удобнее отжигать литые слитки прямо до равновесия. Время, требуемое для достижения равновесия, сильно возрастает по мере понижения температуры. Если процесс отжига приводит к изменениям, связанным с диффузией на дальние расстояния, то можно ожидать, что время, требующееся для достижения равновесия, изменяется обратно пропорционально экспоненциальной функции абсолютной температуры, но постоянная в выражении для времени сильно меняется от системы к системе. Имея дело с новыми системами, можно пользоваться приближенным эмпирическим правилом: для достижения равновесия в различных сплавах требуется одно и то же время при температурах, которые составляют одинаковую часть от абсолютной температуры плавления. Это правило, однако, как уже упоминалось выше, является только очень грубым приближением, и было отмечено много отклонений от него.

Для отжига ниже 1300° можно поместить образцы в короткую корундизовую трубу, заключенную в запаянную эвакуированную кварцевую ампулу. Конец корундизовой трубы для

(кликните для просмотра скана)

уменьшения испарения металла может быть закрыт корундизовой пластиной.

Корундизовая труба не должна соприкасаться с кварцевой ампулой при температурах выше 1100°, так как кварц реагирует с окисью алюминия, и в этом случае необходимо обертывать ампулу в подходящую металлическую фольгу.

Порошки для рентгеновских работ можно отжечь таким же образом в маленьких корундизовых чашечках глубиной около 20 мм, помещенных в прозрачную кварцевую трубу. Труба эвакуируется и запаивается в вертикальном положении, после чего отжиг проводится в вертикальной печи сопротивления. Кварцевая труба начинает пропускать азот при 1300°, но для кислорода она в этих условиях еще остается непроницаемой. Елси, Вестерман и Мэннинг [44] описали случай, когда в хромистых сплавах, отожженных в эвакуированной кварцевой трубе при 1315°, обнаруживалось значительное количество азота, но отсутствовал кислород. Отжиг при температурах до 1400° может быть проведен в муллитовых трубах, наполненных аргоном, однако следует иметь в виду, что такие трубы могут пропускать азот. Этот недостаток устраняется в конструкции печи, показанной на рис. 49, в которой две муллитовые трубы разделены атмосферой аргона.

На рис. 50 показана индукционная печь, которая выла успешно использована Шраммом, Гордоном и Кауфманом [41] для термообработки при температурах до 2400°. Преимуществом этой конструкции является закалочная ванна с минеральным маслом, находящаяся в системе вакуумной печи. При нагреве достигается давление а при конечной температуре может быть получено Печь имеет вольфрамовую нагревательную камеру с отверстиями в крышке и дне. Камера помещается в трубе из окиси циркония. Трубы из окиси бериллия, расположенные ниже нагревательной камеры, ведут к масляной закалочной ванне, находящейся прямо под нагревательной камерой. Образец подвешивают на вольфрамовой проволоке, и в момент закалки его можно освобождать при помощи механизма, находящегося снаружи печи. Температуру измеряют оптическим пирометром через окошко в верхней плите с точностью ±10°. Эти же авторы описали молибденовую закалочную печь сопротивления аналогичной конструкции, пригодную для длительных нагревов вплоть до 1900°. В качестве закалочной жидкости применяется минеральное масло или ртуть, покрытая для уменьшения давления пара слоем минерального масла.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление