Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

Градуировка термопар

Термопару перед градуировкой следует полностью отжечь, лучше всего, пропуская через нее ток. Для работы при низких температурах платиновая термопара может быть отожжена при 1200° в течение 5 мин., а для использования выше этой температуры отжиг должен произведен при температуре более высокой, чем измеряемые. Градуировка термопар до точки плавления меди не представляет затруднений и выполняется методом снятия кривых охлаждения при соблюдении предосторожностей, описанных в главе 12 [61]. При работе с точным потенциометром нужно, чтобы градуировка данной термопары воспроизводилась в пределах и абсолютная ошибка в этом интервале не превосходила

При более высоких температурах кривые охлаждения могут быть сняты по точке никеля (1453°) или точке палладия

(см. скан)

(1552°), хотя требуемая аппаратура в этом случае более сложна.

Поскольку шкала высоких температур определена в соответствии с законом радиации, следовало бы градуировать термопары по оптическому пирометру, но для установившейся практики лабораторной работы в большинстве случаев лучше использовать «проволочный метод». При этом методе короткая проволочка чистого металла С с известной точкой плавления приваривается вместо обычного горячего спая к концам проволочек термопары. Если эту термопару поместить в электрическую печь так, чтобы оба сваренных спая нагревались до одной и той же температуры, то, согласно описанным выше термоэлектрическим законам, результирующая э. д. с. от спаев и будет такой же, как для простого спая А с В.

Если затем снять кривую нагрева со скоростью 1 град/мин или 2 град/мин, то точка плавления металла С будет отмечена тем, что э. д. с. останется постоянной в течение 1 мин., а затем, когда проволока расплавится и соединение разрушится, упадет до нуля. Существование короткого периода постоянства э. д. с. перед разрушением можно использовать для предупреждения преждевременного разрыва проволоки до плавления, а также ошибок, связанных с тем, что проволочки удерживаются вместе благодаря капиллярному действию капель жидкости выше истинной точки плавления. Обычно используются проволочки диаметром золота или палладия (точка плавления соответственно 1063 и 1552°) с платиновыми термопарами; диаметр проволок термопар тоже

После каждой градуировки концы проволочек термопары отрезают и <сваривают вновь. Это — недостаток метода, так как разные спаи двух проволочек обычно имеют несколько отличающиеся свойства, но, согласно Барберу [62], при хорошем качестве проволоки из платины или платинового сплава результаты воспроизводятся в пределах 1° и точность метода лежит в пределах точности измерения температуры при 1500°. Этот метод был использован для установления температурной зависимости э. д. с. между 1400 и 1770°, причем до 1600° была обеспечена абсолютная точность ±3 и -при более высоких температурах.

Для работ по построению диаграмм равновесия лучше

всего градуировать термопару проволочным методом по точкам золота и палладия и дополнить эти результаты определением по кривой охлаждения точки никеля.

Такой способ градуировки включает оба метода — проволочный и кривой охлаждения. Этот способ представляет, в частности, интерес при использовании термопары для термического анализа, так как проверка по точке никеля может быть произведена в тех же условиях, в которых снимаются кривые охлаждения, и таким образом обеспечивается контроль эксперимента.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление