Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

ГЛАВА 15. ЛИКВИДУС В ОБЛАСТИ 1100—1600°

Температурная область 1100—1600° включает температуры затвердевания наиболее важных сплавов железа. Температура 1600° является предельной для применения платиновой термопары, хотя, как указывалось ранее, благоразумнее не превышать 1500°. В этой температурной области применение того или иного метода зависит главным образом от химической активности и летучести изучаемого сплава. Большинство огнеупорных материалов, обладающих удовлетворительной стойкостью при 1100°, становится ниже 1600° в известной мере проницаемыми для газов (кислорода и азота) и металлических паров. В связи с этим для многих систем одна из главных задач точного определения температуры затвердевания — предотвращение загрязнений.

Огнеупорные материалы и конструкции печей

Вопрос о правильном выборе огнеупорного материала подробно обсуждался в главе 5. Здесь мы рассмотрим только важнейшие конструкции применяемых установок. В тех случаях, когда термический анализ проводится в печах сопротивления, огнеупорная труба для поддержания вакуума или для атмосферы инертного газа наиболее часто помещается внутри печной трубы. В дальнейшем мы будем называть эту огнеупорную трубу вакуумной трубой, чтобы отличать ее от трубы, несущей обмотку сопротивления и являющейся частью печи. Наиболее подходящий материал для вакуумной трубы — муллит, который хорошо противостоит температурным ударам и достаточно непроницаем для газов при 1400°. При таких высоких температурах некоторые муллитовые трубы не вполне непроницаемы для азота. Поэтому при снятии кривых охлаждения некоторых сплавов, например на основе хрома и марганца, они могут загрязняться. Это явление можно исключить, окружив тигель циркониевой фольгой, которая адсорбирует азот.

Пифагоровы трубы также достаточно непроницаемы для газов до 1450°, но они значительно чувствительнее к внезапным изменениям температуры. Для материала печных труб часто применяют корундиз. Рекристаллизованный корундиз непроницаем при высоких температурах и, следовательно, является подходящим материалом для вакуумных труб. Однако он требует осторожности при нагреве, так как в известной степени чувствителен к температурным ударам.

Если требуется практически полная газонепроницаемость, необходимо использовать конструкцию, в которой печная труба помещается не снаружи, а внутри вакуумной трубы. В этом случае вакуумная труба находится при относительно низкой температуре.

Контролируемые атмосферы

Заманчивое на первый взгляд снятие кривых охлаждения в вакууме в области 1100—1600° редко оказывается возможным. Это объясняется значительной летучестью большинства металлов при таких высоких температурах и трудностью получения совершенного вакуума. Как указывалось выше, даже наиболее огнеупорные трубы не сохраняют газонепроницаемости при этих температурах, и хотя при непрерывной откачке поддерживается низкое давление, многие сплавы загрязняются при выдержке в таких условиях. Эту трудность можно устранить, если поместить горячую вакуумную трубу в вакуумную оболочку.

Во многих случаях лучшие результаты дает применение инертного газа, например очищенного аргона. Технический аргон, поставляемый в баллонах, загрязнен азотом и следами кислорода. Эти примеси можно удалить, медленно пропуская газ через нагретую смесь магниевой стружки и извести, которая абсорбирует азот быстрее, чем только один магний. Иногда в качестве инертного газа используют гелий, но он не всегда доступен.

Для менее химически активных металлов можно вместо аргона применять азот, который очищают от кислорода и влаги, пропуская через нагретые медные стружки и затем через осушительные башни.

Для сплавов, которые склонны к окислению, кривые охлаждения можно снимать в атмосфере водорода. Однако в водороде ввиду опасности загрязнения при высоких температурах нельзя применять платиновые термопары, если огнеупор содержит кремнезем или силикаты, а также следы углерода и серы. Мак Куилан [90] утверждает, что при отсутствии кремнезема и силикатов применение платиновой термопары в водороде дает вполне удовлетворительные результаты. Если в огнеупоре присутствует минерал, содержащий кремнезем, платиновые термопары могут применяться только в том случае, если соблюдаются специальные предосторожности для устранения серы и углерода. Необходимо также иметь в виду опасность

взрыва. С этой целью всю аппаратуру следует откачать до наполнения ее водородом, и, кроме того, конструкция должна допускать различные операции перемешивания без доступа воздуха.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление