Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

ПЕЧНЫЕ УСТРОЙСТВА И ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ ТЕРМОПАР

Для точных работ по записи кривых охлаждения следует по возможности применять печи сопротивления, так как в этом случае скорость охлаждения может регулироваться в узких пределах автотрансформатором или реостатом. Печь с платиновой обмоткой служит продолжительное время при работе до 1500°; такую печь изредка можно применять даже до 1600°. Следует отметить, что платиновые печи сравнительно не дороги, так как стоимость перегоревшей обмотки (скрапа платины) является заметной долей стоимости нового нагревательного элемента. Размещение деталей печи зависит от того, подводится ли термопара к расплаву сверху или применяется тигель с отверстием для термопары, вследствие чего термопара подводится снизу. Способ установки зависит также от летучести исследуемого металла. Если металл очень летуч, то иногда невозможно предупредить заметное загрязнение проволоки термопары во время эксперимента. В этом случае должно быть предусмотрено приспособление для градуировки термопары во время снятия кривой охлаждения. В противном случае, если градуировать загрязненную термопару в условиях, при которых температурный градиент вдоль обмотки печи отличается от градиента в установке для снятия кривой охлаждения, можно получить неточные результаты.

В Англии методы построения диаграмм равновесия в области 1100—1600° разрабатывались Национальной физической лабораторией. Эдкок построил установку для термического анализа в индукционной печи, которая будет описана ниже. При исследовании системы железо — марганец Гэйлер [91] использовал для термического анализа силитовую печь. Его установка с небольшими изменениями пригодна также для применения в печи сопротивления с проволочным нагревательным элементом. Схематично это показано на рис. 89. Концы вакуумной трубы 1 герметически закрывают латунными водоохлаждаемыми фланцами 2.

Охлаждение вакуумной трубы обеспечивается спиральными трубками 13. Сплав помещают в корундизовый тигель 3, имеющий толстое основание и выступающую над ним герметически закрытую трубку для термопары. Тигель

(кликните для просмотра скана)

поддерживается корундизовой подставкой 5 и корундизовой трубой 4. Латунную втулку 6 пропускают через опорную плиту 2 и вращением фиксируют в нужном положении. Проволока термопары находится в чехле 7, расположенном внутри корундизовой трубы тигля. Такая конструкция предохраняет термопару от загрязнения металлическими парами. Однако при этом неизбежно имеется большой температурный перепад между термопарой и расплавом. Чехол термопары резиновой трубкой соединяется со стеклянной трубкой 10, приваренной к стеклянному корпусу 10, из которого проволоки термопары выводятся к холодным спаям. Стеклянный фланец припаивается к пластине 8, и с помощью резиновой прокладки 9 между пластиной и основанием 2 осуществляется вакуумное соединение. Через трубу 12 разветвляющуюся на два патрубка, пропускают аргон; по одному патрубку аргон подводится к основной печной трубе, а по другому — к трубе термопары, что уменьшает возможность загрязнения. Термопары загрязняются даже при таких мерах предосторожности, и после каждого эксперимента от них отрезают от 6 до проволоки. Термопару градуируют в условиях эксперимента методом золотой проволоки, позволяющим контролировать степень загрязнения.

Небольшое изменение позволяет использовать установку также для отжига и закалки сплавов от высоких температур. Основные трудности ранних работ при высоких температурах были связаны с отсутствием подходящего огнеупорного материала. Статья Гэйлера содержит превосходный обзор экспериментальных проблем, которые должны быть решены при выполнении такого рода исследований.

На рис. 90 показана установка Карлайла, Христиана и Юм-Розери [92], сконструированная после ознакомления с установками Гэйлера [91] и Эдкбка [34]. Установка пригодна для изучения летучих металлов. На рис. -муллитовая труба длиной ее середина ( нагревается в печи сопротивления с платиновой обмоткой. Нижний конец муллитовой трубки закрывается металлическим основанием 2, охлаждаемым водой. Это соединение, с помощью специальной замазки, делают вакуумно плотным. Платина - платинородиевую термопару через стеклянную трубу 3 и дно установки вводят в гнездо в дне тигля. Тигель устанавливают на корундизовой торцевой плите 5, лежащей на внутренней муллитовой трубе 6. У основания тигля проволока термопары защищена корундизовой трубой.

Эта установка была использована для исследования

хромомарганцевых сплавов, в которых при высоких температурах марганец летуч. Потери марганца вследствие улетучивания были уменьшены в результате применения крышки 8 тигля. По центру крышки рассверлено отверстие для корундизового чехла термопары, который использовался как мешалка.

Верхний конец муллитовой трубы 1 закрывается охлаждаемой водой полой латунной крышкой, имеющей отверстия для чехла 10 и трубы 11. Через трубу 11 установка может быть откачена и наполнена очищенным аргоном. Мешалку опускают и поднимают сильфоном.

На описываемой установке автотрансформатором можно поддерживать скорость охлаждения порядка 1—3 град/мин. В этих условиях при слитке весом затвердевающем при постоянной температуре, можно получить четкую остановку, длящуюся 15—20 мин.

Для исследования с помощью описанной выше установки целесообразно применять слитки, предварительно переплавленные при энергичном перемешивании. Для этого подходит индукционная печь. Преимущества использования предварительно переплавленного слитка особенно заметны, если компоненты сплава имеют сильно различающиеся точки плавления. В этом случае часто бывает трудно гарантировать, что такие сплавы полностью расплавились в установке, подобной показанной на рис. 90. Нередко маленькие нерасплавленные кусочки металла с более высокой точкой плавления обнаруживаются в сплаве или плавают на его поверхности. В предварительно выплавленном слитке просверливают Отверстия для двух термопарных чехлов, а затем он может быть расплавлен в установке для снятия кривых охлаждения. Кривые охлаждения строят по данным измерений, выполняемых нижней термопарой при неподвижной мешалке 10.

По мере достижения точки ликвидуса зажим, находящийся вверху чехла 10, ослабляется под действием положительного давления аргона, создающегося внутри печи, и избыток аргона выходит через отверстие, образовавшееся в верхней части чехла 10. Затем вставляют термопару «погружения» и продвигают ее в чехол. По двум термопарам поочередно снимают показания до тех пор, пока не наступит устойчивое состояние; затем верхнюю термопару вынимают, верх чехла снова герметически закрывают и продолжают запись кривой охлаждения. Таким образом, термопару градуируют в течение нескольких минут остановки в точке ликвидус в точных экспериментальных условиях. Для менее летучих металлов эти

предосторожносги могут быть смягчены и конструкцию установки можно упростить. Для вакуумного уплотнения печных узлов можно рекомендовать резиновые прокладки и кольца.

Устройство верхней части чехла термопары, имеющее преимущество перед показанным на рис. 90, приведено на рис. 91. Латунную втулку 2 прикрепляют к чехлу термопары 1 вакуумной апиезоновой замазкой и пропускают через кольцо 4, которое создает вакуумное уплотнение между втулкой и верхней вакуумной крышкой 6. Кольцо показано на поверхности, скошенной под углом 45°, и может быть уплотнено в этом гнезде гайкой 5 и шайбой 3.

Рис. 91. Приспособление с вакуумным уплотнением для ввода чехла термопары в вакуумную систему: 1— чехол термопары; 2 — латунная втулка; 3 — шайба; 4— кольцо; 5 — зажимная гайка; 6 — латунная вакуумная головка

Такое соединение, даже когда оно плотно завинчено, допускает колебания чехла термопары, который используется для перемешивания расплава. Чехол термопары может быть удален или опущен через резиновое кольцо без нарушения вакуума, если освободить гайку.

На рис. 92 показана установка, разработанная в Массачузетском институте технологии и применявшаяся для анализа железобериллиевых сплавов [93]. В установке используются резиновые прокладки для герметического соединения крышки и дна с корпусом печи. Нагревательным элементом является молибденовая обмотка, вмонтированная в водоохлаждаемый стальной кожух. Ввод вакуумной коммуникации и вводы тока располагаются на противоположных сторонах печи. Расположение тигля и термопары показано на рис. 93. Такую печь можно приспособить также для закалки сплавов в закрытую ванну с минеральным маслом (рис. 94).

Образцы помещают в тонкостенные железные капсюли, футерованные окисью бериллия. После откачки и установления в печи требуемой температуры в нее по загрузочной трубе (вверху справа) поодиночке вводят образцы. Каждый образец выдерживают необходимое время в зоне нагрева на молибденовой опоре, а затем подают в закалочную ванну.

Рис. 92. Вакуумная печь для термического анализа и закалки (Тайтл и Коэи): 1 — алундовая внутренняя труба; 2 — молибденовая проволока, скрепленная алундом; 3 — алундовые экраны; 4 — железный кожух; 5 — вводы; 6 — верх печи; 7 — фундамент; 8 — впуск воды; 9 — выпуск воды; 10 — плнта; 11 — фланец; 12 — к вакуумному насосу; 13 — резиновая прокладка; 14 — верхняя пластина; 15 — болт верхней пластины; 16 — стеклянная накладка (пирекс); 17 — болт; 18 — верх печи; 19 — резиновая прокладка; 20 — пробка; 21 — восковое уплотнение; 22 — латунные электроды ( стеклянная изоляция (пирекс)

Печь описанной конструкции удобна; водоохлаждаемый вакуум-герметический кожух исключает возможность просасывания через стенки нагретой вакуумной трубы. В этом преимущество конструкции печи.

Основа установок, показанных на рис. 90 и 49, проволочные печи сопротивления; для точного контроля температуры этот тип печи всегда наиболее удобен. Кривые охлаждения

могут быть также сняты термопарами при высокочастотном индукционном нагреве. На рис. 95 показана установка Эдкока; в этом случае термопара вводится в расплав сверху.

Рис. 93. (см. скан) Внутреннее устройство вакуумной печи Для термического анализа (Тайтл и Коэн): 1 — печь; 2 — расплав; 3 — тигель из ; 4 - крышка из ; 5 - углубление для термопары; 6 — двухканальная трубка термопары (1,5 мм); 7 - алундовая труба; 8 — алундовая труба, поддерживающая тигель; 9 — кирпичный экран; 10 — основание; 11 — кварцевая труба; 12 — кирпичная опора; 13 — резиновая прокладка; 14 — латунная плита; 15 — припой; 16 - медная труба; 17 — кирпичная пробка; 18 — кирпичный верх; 19 — резиновое уплотнение; 20 — пицеиновое уплотнение; 21 — проволока термопары

Чехол термопары и термопара смонтированы в резиновой трубе, поддерживаемой в вертикальном положении расположенной внутри трубы спиральной пружиной; они скреплены так, что когда конец термопары находится несколько выше уровня ванны, резиновая труба натягивается. После расплавления чехол

(кликните для просмотра скана)

(кликните для просмотра скана)

осторожно опускается в жидкий металл в результате уменьшения натяжения резиновой трубки. По окончании термического анализа чехол снова вынимают. Когда рекристаллизованный корундиз еще не производился, чехол термопары представлял собой короткую трубку из глазурованного корундиза, герметически соединенную с кварцевой трубой инварной муфтой. В расплав вводятся опилки сплава такого же состава, чтобы помешать переохлаждению. Опилки находятся в стеклянной трубке, которая показана на рис. 95, и подаются в жидкий металл слабым постукиванием по стеклянной трубке или магнитом. Заземленный электростатический экран ограничивает тлеющий разряд в печи, который образуется при плавке в вакууме и уменьшает «паразитную» э. д. с., индуктивно наводимую в термопаре токами высокой частоты.

Эдкок применил установку для фиксирования остановок до 1657°. В дальнейшей работе по исследованию железоуглеродистых сплавов установка была несколько изменена. Для улучшения вакуума все пористые и порошковые огнеупорные материалы внутри печи были по возможности устранены. В качестве нагревателя вместо молибденовой трубы была использована вольфрамовая фольга.

На рис. 97, б показана другая установка, в которой термопара длиной 180 мм герметически соединена апиезоновой замазкой с медной державкой, охлаждаемой водой.

Если апиезоновая замазка создает вакуумплотное соединение, термопара может работать в воздушной среде, но при этом термопарный чехол должен быть непроницаем.

Можно также применять индукционный нагрев, используя тигли, имеющие углубления для термопар. В этом случае применима конструкция, показанная на рис. 89.

Если исследуемые сплавы настолько химически активны, что они не могут быть переплавлены без загрязнения, то в этом случае очень удобно применять индукционные печи. Индукционный нагрев дает возможность расплавлять металл при хорошем перемешивании составляющих, после чего снимаются кривые охлаждения с минимальным соприкосновением расплавленного сплава со стенками тигля. Применяя ламповый генератор, можно получить скорость охлаждения порядка 1,5 град/мин. Для этого индуктор перемещают вручную с помощью червячной передачи. Таким образом, поддерживается постоянная скорость охлаждения. Можно также применить мотор с заземляющей передачей. Устройство такого рода необходимо для получения точных результатов; применение

метода расплавления сплава с последующим снятием кривои охлаждения при выключенном токе не рекомендуется.

До 1500° температуру наиболее рационально измерять термопарами. В тех случаях, когда кривая ликвидус лежит при более высоких температурах, следует применять оптический пирометр. Для взаимного контроля желательно иметь некоторое перекрытие показаний этих приборов. Экспериментальные устройства для снятия с помощью оптических пирометров кривых охлаждения в области 1100—1600° подобны установкам, описанным в следующей главе.

При работе в области высоких температур существует большая опасность загрязнения сплава. В этом случае чистота и состав исследуемого металла должны тщательно контролироваться, как описано в главе 13. Если начинается работа над новой системой, то для контроля чистоты сплавов весьма желательно проанализировать кривые охлаждения всех металлических составляющих. Эту проверку можно не проводить только после того, как будет установлено, что значительное число образцов данной системы обнаруживает аналитическую сумму, близкую к 100,00%.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление