Главная > Разное > Диаграммы равновесия металлических систем
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

ГЛАВА 17. МЕТОД ОХЛАЖДЕНИЯ СО ВЗЯТИЕМ ПРОБЫ

Как уже указывалось, обычный метод снятия кривых охлаждения не совсем пригоден для систем, в которых резко понижается линия ликвидуса, так как первичная термическая остановка часто бывает очень незначительной.

В этом случае наиболее точные результаты могут быть получены методом охлаждения со взятием пробы, который успешно применялся американскими исследователями. Принцип, лежащий в основе этого метода, можно легко понять с помощью рис. 98. Рассмотрим сплав состава Предположим, что он медленно охлаждается до температуры при достаточном перемешивании. При этой температуре сплав будет состоять из жидкости состава а, находящейся в равновесии с твердой фазой состава Если перемешивание прекратить и сплав выдержать при температуре то в зависимости от соотношения плотностей фаз кристаллы твердой фазы будут опускаться на дно или всплывать на поверхность расплава. По прошествии времени, достаточного для полного отделения твердой фазы, можно взять пробу жидкости. Анализ пробы дает состав жидкости, находящейся при интересующей температуре в равновесии с твердой фазой. Таким образом, можно установить точку а на линии ликвидус.

Рис. 98

В общем случае описываемый метод является эффективным только после того, как с помощью серий кривых охлаждения приблизительно установлен тип диаграммы равновесия. Если сплав имеется в достаточном количестве и плотности твердой и жидкой фаз заметно отличаются, то метод дает хорошие результаты. Он был детально разработан рядом исследователей, и можно сослаться на статью Эдмундса [85] о линии ликвидуса сплавов на основе цинка с железом, медью и марганцем. В этой работе точки ликвидуса при соответствующей температуре определялись методом взятия пробы. Сначала сплавы медленно охлаждались от высокой до интересующей температуры, выдерживались при ней в течение длительного периода, после чего из середины жидкого сплава пипеткой, показанной на рис. 99, извлекали пробу.

Затем был поставлен аналогичный эксперимент, при котором сплав медленно нагревался от низкой до интересующей температуры. Таким образом, равновесие достигалось как при охлаждении, так и при нагревании. Если полученные два результата находились в соответствии друг с другом, то считалось, что было достигнуто истинное равновесие. На рис. 99 показаны некоторые приспособления, применявшиеся Эдмундсом.

Рис. 99. Приспособление для определения точек ликвидуса методом взятия пробы: 1 — плавильный контейнер; 2— ложка для очищения поверхности расплава; 3 — пипетки Для насасывания проб; 4 — стержень для отламывания; 5 — эвакуированные сдвоенные пипетки; 6 - мешалка-державка для термопары

Другие исследователи применяли сравнительно несовершенные устройства; некоторые экспериментаторы извлекали расплав подогретым ковшом. Этот метод совершенно не приемлем для систем, в которых кристаллы твердой фазы всплывают на поверхность расплава. Метод оказывается пригодным лишь для систем, в которых кристаллы твердой фазы опускаются на дно, при условии, что объем металла достаточно велик.

Методы извлечения пробы часто использовались при изучении амальгам. Описано множество устройств для встряхивания ртути с другими металлами при постоянной температуре и последующего отфильтровывания жидкости для анализов. Согласно Кэмпбеллу и Картеру [95], многие методы связаны с

опасностью прохождения суспензии из дисперсных частиц твердой фазы через фильтр. Можно предполагать, что многие ранее проведенные работы дали поэтому ошибочные результаты. Кэмпбелл и Картер рекомендуют для работы при комнатной температуре пропускать под давлением амальгаму через замшу.

На рис. 100 показан прибор Заниера и Хесса (96], в котором амальгама приготовляется встряхиванием металлов в откаченной трубке 5 (в то же время прибор нагревается в масляной ванне до температуры около 200°).

Рис. 100. Прибор из пирекса для извлечения пробы (применяется для амальгам): 1 — капилляр для откачивания установки до отпайки: 2 - труба для образца; 3 — выступы для подвешивания; 4 — капиллярный фильтр; 5— стеклянный фильтр; б - сосуд для приготовления амальгам; 7 — сужение (Заниер и Хесс)

Рис. 101. Прибор для извлечения пробы (применяется для амальгам): 1 — сосуд с амальгамой; 2 — капиллярный фильтр; 3 — обратная труба; 4 — капилляр для откачивания прибора

Через определенный период установка переворачивается и устанавливается так, чтобы сужение 7 оказалось несколько выше поверхности масла. Для того чтобы жидкость поступала в фильтр при атмосферном давлении, труба в месте 7 переламывается.

Совершенно другой принцип был использован Андерсеном прибор показан на рис. 101. В герметически закрытую откаченную трубу помещают амальгаму требуемого состава. При повороте трубы на 180° против часовой стрелки амальгама фильтруется через капилляр 2, лишаясь твердой фазы. При повторном повороте на 180° против часовой

стрелки жидкость возвращается по трубе 3 в сосуд 1. Этот процесс повторяется с частотой 20 раз в 1 мин., в то время как температура очень медленно повышается. В процессе нагрева фиксируется температура, при которой исчезают последние следы твердой фазы. Нагрев до температур не выше 400° производится в специально сконструированной горячей воздушной ванне со стеклянным окошком, через которое можно видеть сплав. Работа при более высоких температурах связана с рядом трудностей вследствие высокого давления пара ртути (см. ниже).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление