ГЛАВА 24. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

В данной монографии мы не будем описывать хорошо известные методы металлографического анализа, которые читатель может найти в литературе [113, 114, 115].

Общие положения микроскопического метода исследования

Сначала опишем некоторые общие положения, которые нужно принять во внимание при использовании метода микроанализа для построения диаграммы состояния, а затем остановимся на специальной технике, необходимой для преодоления встречающихся трудностей.

Большое преимущество микроанализа в том, что он дает возможность исследовать довольно большие площади, легко обнаруживая неравномерность состава. Затем может быть проведен химический анализ того самого образца, который изучался под микроскопом, и, таким образом, такой комплекс исследования разрешает хорошо проконтролировать состав образца.

Для микроскопического анализа весьма удобны цилиндрические образцы диаметром при изучении редких металлов можно применять слиточки диаметром После отливки все достаточно пластичные образцы должны быть прокованы или подвергнуты иной обработке давлением для того, чтобы содействовать рекристаллизации при отжиге; это значительно сокращает время, необходимое для достижения равновесия. При работе с обычными металлами и при наличии необходимого оборудования рекомендуется отливать большие слитки, а затем для отжига протягивать их или штамповать в прутки диаметром В современных условиях применение образцов диаметром больше дает мало преимуществ. Большие образцы требуют использования больших печей для отжига и большего времени шлифовки и полировки, а также вызывают затруднения при химическом анализе.

Детали эксперимента, касающиеся проведения отжига, рассматривались нами в главе 4. Исходные слитки по возможности должны отжигаться в кусках длиной не менее Сразу весь слиток отжигать не рекомендуется, так как случайно можно привести в негодность весь металл данного состава. Образец до отжига должен предварительно пройти гомогенизацию для получения при определенной температуре равновесного

состояния. Режим гомогенизации следует выбрать так, чтобы этот процесс по возможности не занимал много времени, а также чтобы не образовывалась грубая многофазная структура. Идеальный режим может быть установлен только в том случае, если есть достаточно сведений о форме диаграммы. Когда эти данные ограничены, следует поступать, как описано выше: быстро нагреть образцы до температуры несколько ниже той, при которой, вероятно, расплавятся наиболее легкоплавкие части сплава, а затем медленно поднимать температуру до безопасных пределов к линии солидус.

Вопрос, о том, следует ли отжигать сплавы по одному или партиями, решают в зависимости от формы и характера диаграммы состояния, а также числа имеющихся печей. Так, сплавы, показанные на рис. 113, с содержанием компонента В от О до 70% (атомн.) плавятся при температурах, понижающихся от 1000 до 600°. Здесь явно будет ошибкой попытка гомогенизировать всю серию сплавов в одной партии при 500°, потому что хотя для сплавов с высоким содержанием компонента В температура гомогенизации будет находиться недалеко от их точек плавления, температурная гомогенизация сплавов с низким содержанием В будет находиться в этом случае на несколько сот градусов ниже соответствующих точек плавления, и время, необходимое для достижения равновесия, должно быть соответственно увеличено. Даже если в распоряжении исследователя имеется только одна печь, сплавы с содержанием компонента от до 70% (атомн.) рекомендуется гомогенизировать в трех партиях, например при 500, 650 и 800° соответственно.

При большем количестве печей время может быть сэкономлено дальнейшим подразделением на партии.

После предварительной гомогенизации сплавы должны быть закалены и при достаточной вязкости снова прокованы или подвергнуты иной деформации для обеспечения рекристаллизации при последующем отжиге. На первых стадиях работы по построению диаграммы последующие отжиги должны производиться систематически при ряде температур, которые определяются результатами нахождения линий солидус и ликвидус. По мере продвижения работы, когда вырисовываются основные черты диаграммы, режим отжига часто может быть подобран так, чтобы сберечь большую часть времени. Если в системе имеется твердый раствор или промежуточная фаза, которая занимает ограниченную область при пониженных температурах, то сплав почти всегда лучше отжигать повторно,

после того как он был полностью гомогенизирован при более высокой температуре; значительно менее удобно пытаться отжигать сплав непосредственно до состояния равновесия при более низкой температуре. Так, для области -твердого раствора (см. рис. 116) будет правильно гомогенизировать сплавы при температурах 650° и выше, затем подвергнуть их закалке и далее отжигать повторно при более низких температурах. Это требует меньшего времени и более удобно, чем отжигать литые образцы непосредственно при низких температурах.

Если сшиав полностью гомогенизирован и состоит из равномерной по составу одной фазы, а при дальнейшей обработке выделяется вторая фаза, то это показывает, что сплав попадает в двухфазную область, в то время как неудавшееся превращение двухфазного сплава в однофазный всегда может быть следствием недостаточного отжига. Напротив, если при отжиге предварительно гомогенизированного сплава не обнаруживается выделений второй фазы, всегда можно предполагать, что увеличение времени отжига приведет к выделениям. Вообще же для сплавов, близких к границе между фазами, выделение, повидимому, является, более быстрым процессом, чем растворение, поэтому следует предпочесть метод приготовления образцов, при котором переходят из гомогенной в многофазную область. Преимущество работы в гомогенной области сохраняется, если в сплаве в процессе закалки после гомогенизации происходит распад. В таком случае закаленный сплав содержит две фазы и более, но микроструктура его обычно тоньше, чем в литом сплаве, так что при последующем отжиге равновесие достигается быстрее.

Приведенные выше соображения показывают, что нахождение границ фаз в диаграмме такого типа, как на рис. 117, весьма затруднительно. Когда твердый раствор при низкой температуре занимает более широкую область, чем при высокой, время, необходимое для достижения равновесия, может быть слишком велико, если только форма диаграммы не такая, что при высоких температурах сплав состоит полностью из какой-либо одной фазы, как в системе медь—цинк (см. рис. 29, область -фазы). Рассматривая рис. 29, можно показать, что сплавы, находящиеся на границе при 450—550°, отжигом при высокой температуре могут быть превращены в сплавы, состоящие из гомогенной -фазы. В таких случаях, как

показал Хаутон [116], состояние равновесия на границах может быть определено более быстро при повторном отжиге сплавов, закаленных из -области, чем при отжиге непосредственно при низких температурах. Для вязких сплавов лучшим методом является приготовление отливок при очень резком охлаждении с последующей ковкой и отжигом в течение приемлемого времени. После этого образец должен быть закален и снова прокован для облегчения дальнейшей рекристаллизации при отжиге. Затем должно быть продолжено чередование отжига, закалки, деформации и повторного отжига. Для сплавов с точкой плавления 1000° при 200° редко можно получить равновесное состояние при рассматриваемой форме границ фаз.

Следует отметить, что для диаграммы, представленной на рис. 14, нужно остерегаться проводить предварительный отжиг сплава состава непосредственно под точкой плавления. Такая обработка приведет к образованию очень грубой двухфазной структуры, которую нелегко будет привести в равновесие при повторном отжиге при пониженных температурах. Во всех случаях не следует допускать, чтобы при отжиге образовалась грубая двухфазная структура.

Таким образом, если фаза образуется при низких температурах по перитектической реакции, то предварительный отжиг при высокой температуре может быть нежелательным.

На рис. 14 представлена система, в которой -фаза образуется в результате перитектической реакции, допустим при 500°. Сплавы для определения границ этой фазы расположены между точками и являются при высоких температурах двухфазными. Здесь лучшим процессом будет получение в кокилях отливок с очень мелкой структурой и отжиг их сначала при 490°, а затем при пониженных температурах. При таком режиме равновесные состояния будут достигаться, по-видимому, более быстро, чем при отжиге образцов, предварительно прошедших обработку при 730°, которая дает сравнительно грубую двухфазную структуру. При построении новой диаграммы состояния такие сведения могут быть получены только в процессе работы. По мере изучения системы всегда следует корректировать режим отжига образцов.

Во всей работе по микроисследованию нужно следить за тем, чтобы поверхность образцов не наклёпывалась. Если

образец был зажат в тиски для разрезания, то исследуемая часть должна находиться достаточно далеко от сжатой части. Шлифовку всегда следует производить медленно, чтобы избежать наклепа или нагрева; в большинстве случаев на шлифовальную бумагу рекомендуется наносить масло или какую-либо другую смазку.

Во многих случаях сплавы, исследуемые под микроскопом, в процессе работы над диаграммой состояния можно подразделить на две группы: а) критические сплавы, в которых исследование ведется для определения очень малых количеств фазы, чтобы решить, находится ли сплав в одно-, двух-, трех- и т. д фазной области или вообще не содержит примесей; б) сплавы, далекие от критических, в которых различные фазы присутствуют в относительно больших количествах; эти сплавы необходимо только распознать для подтверждения общего вида диаграммы. Очень тщательное приготовление образцов бывает оправдано только для критических сплавов; образцы из сплавов второй группы можно изготовлять более быстро. Правильно решить этот вопрос исследователь может только на основании накопленного опыта. Во всех сомнительных случаях должен быть применен более тщательный процесс изготовления.

Метод микроанализа был недавно Оуэном и Морисом [139] подвергнут серьезной критике. Многие положения, выдвинутые этими авторами, хорошо известны и учитываются всеми опытными металлографами. Ввиду создавшейся путаницы полезно сделать их обзор. При построении диаграмм состояния главная задача микроисследования заключается в том, чтобы различить сплавы гомогенные, однофазные, двухфазные и др. (при температуре, от которой они были закалены). Для большинства сплавов могут быть разработаны удобные для этой цели методы травления, если только кристаллиты не слишком малы и если фазы не распадаются при закалке. В этих условиях легко различимо присутствие в двухфазном сплаве фазы, а при тщательном изучении поверхности (см. ниже) может быть достигнута и намного большая точность. Если при закалке фаза распадается, то точность микроанализа целиком зависит от структуры распавшейся фазы. Например, на рис. 118 представлена структура, полученная Штокдалем [118] для сплава алюминий-медь-олово, закаленного с температуры несколько выше точки солидус из области жидкость). Здесь -фаза полностью распадается, давая игольчатую структуру; закристаллизовавшаяся жидкость видна очень ясно, и эту структуру легко отличить от структуры того же сплава,

закаленного от температуры на 10° ниже точки солидус (рис. 119). Разница между ними настолько ясна, что ее можно получить в интервале температур, составляющем половину или даже треть этого интервала. В таких случаях метод микроанализа полностью удовлетворяет требованиям исследования и нет оснований предполагать, что он не может дать высокой степени точности при изучении образцов со структурой распада.

Рис. 1 18. Сплав 84% Сплав закален с распавшаяся р-фаза и жидкость. X 120

Рис. 119. Тот же сплав, что и на рис. 118. Закаленный с распавшаяся р-фаза. X 120

На рис. 120 приведена структура, полученная Штокдалем [119] для сплава медь-алюминий, содержащего и закаленного с очевидно, здесь сплав находился в двухфазной области хотя -фаза при закалке распалась. На рис. 121 показан тот же сплав, закаленный с 940°. Его структура содержала мелкие зерна -фазы и следы -фазы. Однако кристаллиты -фазы имеют размеры того же порядка, как и составляющие структуры распада; распознать их трудно, и сплав явно находится на границе -области.

На рис. 122 и 123 представлены структуры, полученные Юм-Розери и Рейнором [120] для сплавов медь-галлий, закаленных соответственно из областей Здесь -фаза распадается с образованием относительно грубой структуры, и хотя в этом сплаве содержится намного меньше -фазы, чем показано на рис. 122, невозможно определить границу в столь

узком интервале, как в ранее приведенных случаях (см. рис. 118 и 119).

Рассмотренные примеры показывают, как точно в благоприятных случаях можно работать методом микроанализа с распадающимися фазами и как точность понижается по мере того, как структура распада становится грубее. Кроме определения числа фаз в сплаве, метод микроанализа часто позволяет определить кристаллы различных фаз в сериях сплавов.

Рис. 120. Сплав 91,5% закаленный с -фаза — белая; -фаза (распавшаяся) темная. X 45

Рис. 121. Тот же сплав, чтои на рис. 120, закаленный с мелкая -фаза следами -фазы). X 45

Надежность метода в этом случае в значительной степени зависит от характера исследуемой системы. Так, на рис. 118 и 119 нетрудно различить игольчатую -фазу и закристаллизовавшуюся жидкость, а на рис. 124, взятом также из работы Штокдали, легко различимы в тройном сплаве алюминий-медь-олово светлотравящаяся -фаза и темнотравящаяся -фаза. В том случае, если имеют дело с рядом сплавов постепенно изменяющегося состава, метод микроанализа является весьма надежным способом определения фаз. Следует подчеркнуть важность работы с рядом сплавов, так как если исследуется несколько отдельных сплавов, то легко могут быть сделаны неправильные выводы. Например, при изучении системы представленной на рис. 117, где -фаза распространена в

большом интервале концентраций, часто может случиться, что окраска -кристалдов после соответствующего травления зависит от состава.

Рис. 122. Сплав 80,8% закаленный с -фаза (белая) и распавшаяся -фаза. X 175

Рис. 123. Сплав 79,1% закаленный с распевшаяся -фаза. X 175.

Рис. 124. Сплав 88,2% закаленный с -фаза — светлая, -фаза — темная. X 100

В таком случае исследование только сплавов 1 и 7, закаленных с указанной температуры, легко может привести к ошибке, тогда как при исследовании серии сплавов 1, 2, 3, 4, 5, 6 и 7 результат будет более определенным. Когда какое-либо физическое свойство определяют только на нескольких образцах, возможность ошибочных заключений в этом случае также возрастает. Если, например, компоненты

и В являются металлами с гранецентрированной кубической решеткой с близким периодом и диаграмма состояния не известна, то отдельная рентгенограмма не позволит различить твердые растворы в А и в В, хотя при наличии рентгенограммы для ряда сплавов измерение периодов решетки обычно позволяет установить это различие. Таким образом, влияние состава на протравливаемость фазы усложняет построение диаграммы состояния, однако при тщательной работе оказывается возможным использовать преимущества метода микроанализа.

В некоторых случаях две фазы могут настолько одинаково вести себя по отношению к травящему реакгиву, что в их окраске не получается ясных контрастов. Так, в системе алюминий—хром нельзя различить по разнице в окрашивании при травлении фазы а их рентгенограммы отличаются только некоторыми слабыми линиями. В таких случаях должна быть замечена и зафиксирована каждая характеристика кристаллитов. При этом нужно обращать внимание на следующее.

Вид полированного, нетравленого шлифа. Каждый сплав, приготовленный для микроисследования, нужно просмотреть в полированном нетравленом виде. При этом, во-первых, обнаруживается, проведена ли полировка соответствующим образом, имеются ли на поверхности грубые царапины, трещины, пустоты и другие неплотности, если только они не настолько малы, что маскируются аморфной пленкой, образовавшейся в процессе полировки. Исследование нетравленой поверхности может дать также много других полезных данных. В некоторых сплавах разница в твердости различных составляющих настолько велика, что исследование нетравленой поверхности может обнаружить присутствие различных фаз. Четкость выявленной структуры сильно изменяется в зависимости от характера системы, а также может зависеть от того, действует ли полировальная среда как слабый травитель. Во многих сплавах, богатых алюминием и содержащих такие элементы, как медь, никель, железо, марганец и хром, структура состоит из относительно мягкой алюминиевой основы с вкрапленными в нее твердыми кристаллами Когда такие сплавы полируются водной или спиртовой суспензией порошков, твердая составляющая относительно ясно видна на нетравленой поверхности; если в этом случае правильно подобран метод полировки, то опытный работник получит вполне воспроизводимую

картину, которая позволит различить некоторые, если не все фазы этого типа. Совершенно очевидно, что после изученш нетравленой поверхности должно следовать травление и даль нейшее исследование, но данные, полученные при изученш аетравленой поверхности, сами по себе могут представлял большую ценность. Если, например, сплав состоит из основы богатой алюминием, и трех фаз может оказаться что при соответствующей технике травления только фазы V и у будет видны в нетравленом состоянии. В этом невыявление фазы z является определенной ее характеристи кой, которая и должна быть отмечена. Такой факт представ ляет значительную ценность, и вряд ли можно утверждать, что любая попытка сделать заключение о составляющих сплав; по микроисследованию не травленой поверхности об речена на неудачу.

Рис. 125. Двойники отжига в сплавах медь-олово. X 165 (Дели)

Границы фаз. В трудных случаях для определения фаз можно использовап данные о степени выявлена их границ. В рассмотренны? выше сплавах, богатых алюминием, есть составляющие которые хорошо выявляются на нетравленом шлифе, в время как другие оказыва ются едва очерченными, хотя и ясно различимыми. По добная картина может наблюдаться и на травленоь шлифе, и это может служить полезным подтверждением данных, полученных другими способами.

Образование двойников и полос деформации. В некоторых сплавах для определения фазы используется возможность легкого образования в ней двойников после деформации и рекристаллизации. Так, -твердые растворы меди и серебре, как и многие иные гранецентрированные кубические металлы (за исключением алюминия), легко образую! двойники (рис. 125), и это свойство отличает их от большинства других фаз в изучаемом сплаве. В некоторых случаях добавочные данные могут быть получены в результате осторожной деформации образца в процессе полировки и травления

(кликните для просмотра скана)

или после них. Сплав, например, может быть протравлен и затем слегка деформирован в тисках; таким образом, может быть найдено, что линии сдвига или полосы деформации легко возникают в одной фазе, но не образуются в другой. Можно также слегка изменить метод полировки, чтобы на поверхности возникло течение металла и образовались напряжения; это вызовет в определенных фазах появление характерных двойников деформации. В общем случае, конечно, надо избегать этих напряжений, но, когда необходимо, должны быть использованы все возможные способы определения фаз.

Твердость. Различная твердость фаз часто может быть использована как дополнительное средство для их определения. Вообще при полировке следует избегать получения рельефа методами, указанными ниже, но этот эффект также может служить полезным методом исследования. При применении соответствующей техники полировки одна из фаз может стать рельефной, а другая нет. Иногда очень ценные данные о твердости различных фаз может дать наблюдение ширины царапины на травленом шлифе. Например, может случиться, что в сплаве, содержащем три фазы — полированном и протравленном для выявления микроструктуры, на протравленной поверхности остались слабые царапины. Если ширина царапины остается почти неизменной по ширине при переходе из но царапины делаются заметно тоньше при переходе из или из то это указывает, что С намного тверже, чем А к В.

Царапина на травленой поверхности может быть сделана специальным инструментом при постоянной нагрузке, как описано ниже.

Для получения количественных данных может быть применен метод измерения микротвердости специальной аппаратурой, которая дает возможность делать и измерять маленькие отпечатки на отдельных зернах в поле зрения микроскопа.

На рис. 126 представлен прибор, применяемый вместе с проекционным микроскопом, описанный Тейлором [121].

В этом приборе образец виден в объектив 1, в центре которого вмонтирована маленькая алмазная пирамида. Когда выбранное для измерения твердости зерно находится в поле зрения, объектив медленно поднимают до соприкосновения пирамиды с образцом и нагружают обычно грузом порядка как показано на рисунке. Алмазную пирамиду подводят к объекту тонким фокусирующим механизмом. Лампа 7 показывает, когда налагается груз.

На рис. 127 показаны отпечатки, полученные на чугуне, отлитом в кокиль; на фотографии заметна разница в размере отпечатков на относительно твердом цементите и более мягком перлите. Тот же прибор может быть использован для нанесения царапин медленным движением образца под алмазом, находящимся под постоянной нагрузкой.

Рис. 127. Отпечатки, полученные на чугунной отливке. Светлотравящиеся участки—цементит; остальное в основном перлит. (Тейлор)

На рис. 128 показаны царапины, нанесенные таким образом на чугун; здесь ясно обнаруживается большая ширина царапин на более мягких структурных составляющих.

Рис. 128. Испытание царапанием на чугуне. Светлотравящиеся участки — цементит, остальное в основном перлит. X 350 (Тейлор)

Рапп и Ганеман [122] описали прибор для испытаний микротвердости, который был успешно применен при изучении

различных составляющих подшипниковых сплавов. Этот прибор пригоден для исследования сплавов, в которых фазы значительно различаются по твердости, но его не следует применять, если эта разница мала, потому что размер отпечатка зависит от ориентации кристаллических осей относительно поверхности образца, а также от близости отпечатка к границе зерна. Так, на рис. 129 приведены результаты, полученные Тейлором при испытании твердости одного кристаллита фосфористой бронзы; на фотографии заметны колебания размера отпечатка в пределах одного зерна.

Рис. 129. Отпечатки, нанесенные на фосфористой бронзе. (Тейлор)

Недостатки метода. Выше мы подчеркнули, что метод микроскопического исследования не дает удовлетворительных результатов в тех случаях, когда фазы не могут быть ясно разделены травлением, а также указали на затруднения, которые могут появиться при изменении способности протравливаться в пределах области одной фазы вследствие изменения состава. С точки зрения построения диаграмм состояния основным недостатком микроскопического метода является опасность того, что выделившиеся дисперсные частицы могут остаться незамеченными. В системах, подобных представленной на рис. 117, в которых область -фазы уменьшается с понижением температуры, обычно практикуется гомогенизация образцов при высокой температуре с последующим повторным отжигом при более низкой температуре. Затем проводится

микроисследование, чтобы выяснить, появились ли выделения -фазы. Для каждого сплава существует температура, ниже которой рост выделившихся частиц до размеров, наблюдаемых под микроскопом, идет настолько медленно, что отжиг оказывается чрезвычайно продолжительным. В таких случаях всегда есть опасность принять при микроскопическом исследовании двухфазные и более сложные сплавы - за гомогенные. Это — недостаток рассматриваемого метода, и в таких случаях другие методы, например рентгеновский или измерения электросопротивления подходят больше.

Объективность микроскопического метода исследования основывается на предположении, что протравленная часть шлифа дает полное представление о внутренней структуре сплава. Это предположение критиковали Оуэн и Моррис [139], указавшие на ряд трудностей, большинство из которых, хотя иногда и имеет место, однако отпадает при построении диаграмм состояния. Когда образец приготовляют обычными методами ручной шлифовки и полировки, поверхность бывает всегда несколько наклепана. Для изучения какой-либо одной фазы такие изменения очень существенны, но при работе с диаграммами состояния задача микроисследования заключается в разделении фаз. В этом случае слабый наклеп в процессе полировки обычно не имеет значения, если только сплав не настолько легкоплавкий, что наклеп приводит к рекристаллизации или фазовому превращению. Если, например, диаграмма состояния имеет форму, приведенную на рис. 117, и сплав с содержанием 20% компонента В закален с 500°, он при комнатной температуре будет пересыщенным, но может оставаться гомогенным. При полировке в результате наклепа поверхности образца может выделиться -фаза, но если при этом температура недостаточно высока и нагрев недостаточно продолжителен для роста зерна до размеров, заметных при визуальном наблюдении, никакой путаницы в микроструктуре не произойдет. Доводы Оуэна и Морриса, конечно, справедливо предостерегают против небрежной шлифовки и полировки, так как чем выше температура, до которой нагревается образец, тем больше шансов, что произойдут видимые изменения. С другой стороны, в связи с построением диаграммы состояния соображения Оуэна и Морриса относятся не столько к микроисследованию, сколько к применению рентгеновских методов при исследовании полированных и травленых поверхностей.

В некоторых сплавах в тонком поверхностном слое при полировке может действительно произойти фазовое превращение;

оно может быть следствием напряжений (например, при превращении из аустенита в перлит) или чрезмерного нагревания поверхности. Однако это необязательно сводит на нет преимущества микроскопического метода исследования. Если, например, один сплав состоит из аустенита, а другой из (аустенита + X), где -фаза отличная от феррита, микроисследованием все равно будут обнаружены две фазы, даже если при полировке аустенит перейдет в феррит. Точно так же, если одна фаза при закалке претерпевает превращение, то микроскопическим методом можно разделить сплавы, которые были при температуре закалки как гомогенными, так и двухфазными. В некоторых сплавах меди и серебра -фаза целиком превращается при закалке, однако микроанализ здесь вполне применим.

Следующее возражение, выдвинутое Оуэном и Моррисом, заключается в том, что при полировке может окислиться поверхность образца. Это возражение снова не учитывает, применяется ли метод микроанализа для построения диаграммы состояния или для более широких целей. Так, процесс «горячего травления» является одним из старейших методов металлографии; здесь умышленно, для того чтобы выявить фазы, допускается окисление. Применение метода горячего травления, конечно, ограничено, но с тех пор, как известен этот метод, ясно, что слабое окисление поверхности шлифа вполне допустимо.

Эти же авторы обращают внимание на то, что химический состав поверхностного слоя полированного сплава может отличаться от состава основной массы. Доказательства этого не приводятся. Мы считаем, что значение данного обстоятельства преувеличено; результаты, получаемые методом микроанализа, говорят сами за себя. Как указывалось выше, метод микроанализа может оказаться не пригодным для определения частиц выделившейся фазы, если размер их мал. Рентгеновскими методами было неоднократно показано, что метод микроанализа приводил в этих случаях к ошибке. Однако при более высоких температурах, как правило, границы фаз, установленные рентгеновским методом и методом микроскопического исследования, вполне удовлетворительно совпадают.

Результаты, полученные методами микроанализа, иногда могут быть сравнены с результатами, полученными методами

измерения электросопротивления; совпадение оказывается опять-таки вполне удовлетворительным. Однако, если бы метод микроанализа был настолько плох, как оценивают его критики, то совпадения не следовало бы ожидать. Метод микроанализа, конечно, не безупречен: ошибки могут возникнуть в результате самой методики или чаще вследствие небрежности исследователя. Такие ошибки за исключением описанных выше, получаемых в результате выделения при низких температурах, при аккуратной работе методом микроанализа встречаются не чаше, чем при любом другом методе. Почти во всех случаях при построении диаграмм состояния метод микроана лиза пригоден больше всего для изучения твердых сплавов.

При применении метода должны отмечаться все возможные детали. В качестве примера мы приводим следующую выдержку из статьи Гэйлера [123] о четверных сплавах алюминия, меди, магния и кремния:

«Чтобы различить составляющую образцы травились электролитически молибдатом аммония, который окрашивал ее в светлоголубой цвет, не влияя на силицид магния. Во время полировки, если имеется достаточно времени, составляющая реагирует с водой; при этом она или слегка вытравливается, или окаймляется тонкой темной полосой. Составляющая при электролитическом травлении в молибдате аммония окрашивается в светлоголубой цвет, но несколько более зеленый, чем если не заметно следов вытравившейся составляющей, обе фазы легко различить.

Таким образом, совсем малые частицы можно отличить от железной составляющей (в основном присутствующей в алюминии как примесь».

Таким образом, при микроскопическом исследовании четверного сплава, содержащего в качестве примеси железо, в результате тщательного и детального наблюдения достигается большая точность, чем при использовании любого другого метода.