Интерференционный метод

Физо впервые разработал интерференционный метод изменения длины маленьких образцов и кристаллов; впоследствии этот метод был усовершенствован Аббе и Пульфричем.

Рис. 154. Интерференционный дилатометр: кварцевые пластинки интерферометра; наблюдательная труба; — образец; термопара: и — кварцевые окошки; стеклянное окошко (Меррит)

Металлургический образец помещается между двумя совершенно прозрачными кварцевыми пластинками, наклоненными одна к другой под очень малым углом. Когда пластинки освещаются перпендикулярно падающим монохроматическим светом, получается картина интерференционных колец. Расстояние между пластинками, получающееся при расширении образца, может быть измерено счетом интерференционных колец.

Если прибор находится в вакууме, изменение длины:

где число колец, проходящих через отметку; X — длина волны света.

Для воздуха нужно вводить небольшую поправку.

На рис. 154 представлено устройство печи, описанное в статье Меррита [173]; в этой работе приведены подробности конструкции и эксплуатации таких приборов. Образец в форме треноги, состоящий или из трех отдельных частей или из кольца с вырезами, как показано на рис. 154, разделяет кварцевые пластинки так, что контакт между пластинками осуществляется только в трех точках. Установка образца и кварцевых пластин — трудная операция, подробности которой описаны в упомянутой статье. Образец и кварцевые пластины помещают в печь в фарфоровом контейнере, который опирается

на жароупорный диск. При этом нижняя кварцевая пластинка находится в контакте с наконечником термопары. Интерференционные кольца, получаемые при желтом излучении гелиевой трубки, наблюдают, через кварцевые окна а также через стеклянное окно Образец во время опыта находится в воздухе, поэтому печь, которая работает до 1000°, не может применяться для окисляющихся образцов. Аустен описал вакуумную печь [174]. Этот метод в измененном виде недавно был применен Валлеем и Финком [175] для исследования алюминиевых сплавов. Они применили систему, разработанную Пулфришем и позднее Петерсом; чтобы определять порядок отдельного кольца, используется одновременно несколько длин волн. Таким образом, отпадает необходимость считать кольца или применять какой-либо вид фотозаписи. Измерения, проведенные таким способом, очень точны; при этом точность в основном определяется погрешностью измерения температуры образца.

Все описанные выше дилатометры разрешают измерять изменения длины. Следует упомянуть также объемный дилатометр, описанный Эндрю [176] и усовершенствованный Хаутоном и Грифитсом [177]. Прибор очень точен, но имеет тот недостаток, что образец находится под большим давлением и при высоких температурах может разрушаться.

Дилатометрический метод очень чувствителен, и те превращения, которые из-за малого теплового эффекта почти не различимы на термических кривых, часто легко определяются этим методом. Основной недостаток термического анализа для исследования превращений в твердом состоянии — гистерезис, в результате которого превращение при нагревании происходит намного выше, чем при охлаждении. Теоретически этот недостаток может быть полностью устранен при использовании дилатометра, так как каждый образец может быть выдержан при любой температуре в течение времени, достаточного для достижения равновесия того, как будет проведено измерение). Однако, если нужно исследовать большое число образцов, практически это часто бывает невозможно, и обычным процессом, как мы указывали, является снятие дилатометрических кривых при определенных скоростях нагрева и охлаждения. Эти скорости могут быть намного меньше, чем самые малые скорости, используемые при обычном термическом анализе, и в результате можно достичь более полного приближения к

условиям равновесия. Явление гистерезиса в этом случае хотя и существует, но не так резко выражено.

Точность результатов, получаемых при дилатометрическом исследовании, зависит от однородности (по составу) применяемых образцов. Если используют цилиндрические образцы, то необходимо исследовать ликвацию как по длине, так и по сечению. Состав изучаемых материалов, как и в других методах, должен быть тщательно проверен.

Хороший обзор методов дилатометрического исследования, включающий свыше 50 названий, можно найти в работе Мак-Кинона [178], представленной на Мельбурнской конференции по физической металлургии.